EM DESTAQUE
FERROFLUIDO
FAÇA O LÍQUIDO DANÇAR AO SOM DO MAGNETISMO....read more
GELO INSTANTÂNEO
FAÇA GELO INSTANTÂNEO E VEJA TUDO CONGELAR IMEDIATAMENTE....read more
GEL BALÍSTICO
FAÇA SUPORTES E ATÉ MOLDES DO SEU CORPO COM GEL DE BALÍSTICA....read more
Mostrando postagens com marcador NÚMERO DE AMINA. Mostrar todas as postagens
Mostrando postagens com marcador NÚMERO DE AMINA. Mostrar todas as postagens
NÚMERO DE AMINA EM ÁCIDO PERCLÓRICO
Posted by Ricardo D.S.
on
quinta-feira, 4 de março de 2010
, under
MÉTODOS ANALÍTICOS,
NÚMERO DE AMINA
|
comentários (0)
Introdução
Este método é baseado na titulação da amostra com ácido perclórico 0,1N ou ácido clorídrico 0,2N para determinação do número de amina total.
Em uma segunda titulação, é adicionado anidrido acético, o qual inibe as aminas primárias e secundárias. Desse modo pode-se determinar o teor de aminas terciárias.
Reagentes
- Anidrido acético p.a..
- Ácido acético glacial p.a..
- Ácido perclórico 0,1N (solução em ácido acético p.a.).
- Isopropanol neutro para azul de bromofenol.
Materiais
- Materiais comuns de laboratório.
- Potenciógrafo (Metrohm E 506 ou equivalente).
- Eletrodo de vidro combinado meio não aquoso, cloreto de lítio em ácido acético.
- Eletrodo de vidro combinado meio não aquoso, cloreto de lítio em etanol.
Procedimento
Determinação da Amina total (AZT):
- Pesar, com precisão de 0,1mg, 0,2g a 1,5g da amostra em um béquer de 250mL. Anotar a massa ( m1).
- Dissolver a amostra com 50mL de ácido acético p.a., aquecendo se necessário.
- Titular potenciometricamente com ácido perclórico 0,1N em ácido acético utilizando eletrodo.
- Anotar o volume gasto (V1).
OBS: Utilizar papel alumínio na titulação ou sistema fechado caso não seja possível, colocar o potenciógrafo na capela.
Cálculo
Número de amina total (AZT) expresso em mL de HCLO4 0,1 N /g
AZT= ( V1 x Fc )
.................m1
Determinação de Amina terciária (AZ3):
- Pesar, com precisão de 0,1mg, de 0,5g a 1,5g da amostra (m2).
- Adicionar aproximadamente 40ml de ácido acético, e 10ml de anidrido acético (para inibir as aminas primária e secundária).
- Aquecer a amostra dissolvida em chapa de aquecimento ou estufa (60°C) por 15 minutos.
- Titular potenciometricamente com ácido perclórico 0,1N em ácido acético utilizando eletrodo.
- Anotar o volume gasto (V2).
Cálculo
Número de amina terciária expresso em mL de HClO4 0,1 N /g:
AZ3= (V2 x Fc)
................m2
Amina terciária expressa em % em relação a total ( % T ):
% T= AZ3 x 100
................AZT
Este método é baseado na titulação da amostra com ácido perclórico 0,1N ou ácido clorídrico 0,2N para determinação do número de amina total.
Em uma segunda titulação, é adicionado anidrido acético, o qual inibe as aminas primárias e secundárias. Desse modo pode-se determinar o teor de aminas terciárias.
Reagentes
- Anidrido acético p.a..
- Ácido acético glacial p.a..
- Ácido perclórico 0,1N (solução em ácido acético p.a.).
- Isopropanol neutro para azul de bromofenol.
Materiais
- Materiais comuns de laboratório.
- Potenciógrafo (Metrohm E 506 ou equivalente).
- Eletrodo de vidro combinado meio não aquoso, cloreto de lítio em ácido acético.
- Eletrodo de vidro combinado meio não aquoso, cloreto de lítio em etanol.
Procedimento
Determinação da Amina total (AZT):
- Pesar, com precisão de 0,1mg, 0,2g a 1,5g da amostra em um béquer de 250mL. Anotar a massa ( m1).
- Dissolver a amostra com 50mL de ácido acético p.a., aquecendo se necessário.
- Titular potenciometricamente com ácido perclórico 0,1N em ácido acético utilizando eletrodo.
- Anotar o volume gasto (V1).
OBS: Utilizar papel alumínio na titulação ou sistema fechado caso não seja possível, colocar o potenciógrafo na capela.
Cálculo
Número de amina total (AZT) expresso em mL de HCLO4 0,1 N /g
AZT= ( V1 x Fc )
.................m1
Determinação de Amina terciária (AZ3):
- Pesar, com precisão de 0,1mg, de 0,5g a 1,5g da amostra (m2).
- Adicionar aproximadamente 40ml de ácido acético, e 10ml de anidrido acético (para inibir as aminas primária e secundária).
- Aquecer a amostra dissolvida em chapa de aquecimento ou estufa (60°C) por 15 minutos.
- Titular potenciometricamente com ácido perclórico 0,1N em ácido acético utilizando eletrodo.
- Anotar o volume gasto (V2).
Cálculo
Número de amina terciária expresso em mL de HClO4 0,1 N /g:
AZ3= (V2 x Fc)
................m2
Amina terciária expressa em % em relação a total ( % T ):
% T= AZ3 x 100
................AZT
