NÚMERO DE AMINA EM HCl
quinta-feira, 4 de março de 2010
, Posted by Ricardo D.S. at 12:10 AM
Introdução
A determinação da amina total dá-se pela titulação com ácido clorídrico em isopropanol. O teor de amina secundária e terciária, é realizado após o mascaramento da amina primária com aldeido salicílico. A determinação do teor de amina terciária se dá após a amina primária e a amina secundária terem sido mascaradas com fenilisotiocianato.
Os cálculos realizados permitem a expressão dos resultados como % equivalente , % em massa, % de amina, e índice de amina (TAV).
Reagentes
- Isopropanol P.A.
- Solução padronizada de ácido clorídrico 0,2 N em isopropanol.
- Aldeído salicílico P.A.
- Fenilisotiocianato P.A.
- Azul de bromofenol 0,1 % em etanol 20%.
Materiais
- Béquer de 250 mL.
- Chapa aquecedora.
- Titulador automático Metrohm Titrino ou equivalente.
- Eletrodo de vidro combinado Ingold (cod. 9823) ou equivalente.
- Substituir a solução do eletrólito interno por solução metanólica saturada com cloreto de lítio.
- Deixar o eletrodo em repouso durante 24 horas, imerso em metanol, antes de utilizá-lo.
Procedimento
Amina total ( AZT )
- Pesar, com precisão de 0,1 mg, de 0,5 a 1,5 g da amostra em um béquer de 150 mL (m1).
- Dissolver a amostra em 60 mL de isopropanol neutro para azul de bromofenol, aquecendo se necessário.
- Titular potenciometricamente com ácido clorídrico 0,2 N em isopropanol utilizando eletrodo ou visualmente até mudança da coloração do indicador de azul para amarelo.
- Anotar o volume gasto (V1).
Amina Primária (AZ1)
- Pesar, com precisão de 0,1 mg, de 0,5 a 1,5 g da amostra (m2).
- Adicionar 2mL de aldeído salicílico.
- Dissolver em 60 mL de isopropanol neutro para azul de bromofenol.
* Nota: Para titulação de diaminas (C 10 Diamina, C 13 Diamina, C 1214 Diamina e Genamin TAP 100) dissolver a amostra com 10 mL de água destilada e 50 mL de isopropanol neutro para azul de bromofenol.
- Aquecer a solução (em chapa ou estufa) por alguns minutos.
- Titular potenciometricamente com ácido clorídrico 0,2 N,utilizando eletrodo conforme item 4.4, ou visualmente até mudança da coloração do indicador de azul para amarelo.
- Anotar o volume gasto (V2).
Amina terciária (AZ3)
- Pesar, com precisão de 0,1 mg, cerca de 1 a 2 g da amostra em um bequer de 150 mL (m3).
- Adicionar 2 mL de fenilisotiocianato.
- Dissolver em 60 mL de isopropanol neutro para azul de bromofenol (agitar por pouco tempo).
- Aquecer por alguns minutos (chapa ou estufa).
- Titular potenciometricamente com ácido clorídrico 0,2 N,utilizando eletrodo conforme item 4.4 ou visualmente até mudança da coloração do indicador de azul para amarelo.
- Anotar o volume gasto (V3).
Cálculos
Amina em % equivalente
%P (% amina primária) = (AZT – AZ2) x 100
............................................................AZT
% T (% de amina terciária) = AZ3×100
.......................................................AZT
% S ( % de amina secundária) = 100 – (%P + %T)
Sendo:
AZT (numero de amina total )
AZT = (V1x 2 x fc)
...................m1
AZ2 (numero de aminas terciárias e secundárias)
AZ2 = (V2 x 2 x fc)
...................m2
AZ3 Número de amina terciária
AZ3 = (V3 x 2 x fc)
...................m3
Onde:
AZ1, AZ2 e AZ3 tem seus valores expressos em mL de HCl 0,1N por g de amostra.
m1, m2 e m3 : massas da amostra (vide ítens 5.1, 5.2 e 5.3, respectivamente) em gramas.
V1= volume de HCl 0,2 N (gasto no item 5.1) em mL.
V2= volume de HCl 0,2 N (gasto no item 5.2) em mL.
V3= volume de HCl 0,2 N (gasto no item 5.3) em mL.
Fc= fator de correção da normalidade da solução de HCl 0,2 N.
Cálculo do Índice de Amina (TAV) em mg KOH/g da amostra
TAV = AZT(numero de amina total) x 5,61
% em massa, das aminas em função dos pesos moleculares
AP (%)=[(V1/m1)-(V2/m2)] X N X fc X PM1
............................................10
AS (%)=[(V2/m2)-(V3/m3)] X N X fc X PM2
...........................................10
AT (%)=(V3/m3) X N X fc X PM3
...................................10
Onde:
AP= amina primária, % em massa.
AS= amina secundária, % em massa.
AT= amina terciária, % em massa.
PM1= Peso molecular da amina primária.
PM2= Peso molecular da amina secundária.
PM3= Peso molecular da amina terciária.
% de Amina
% Amina = AZT x 100
...........................AZt
Onde :
AZt: n° de amina teórico e é calculado pela seguinte forma :
AZt = ................................10000..............................
.................P x PM1) + (%S x PM2) + (%T x PM3)
A determinação da amina total dá-se pela titulação com ácido clorídrico em isopropanol. O teor de amina secundária e terciária, é realizado após o mascaramento da amina primária com aldeido salicílico. A determinação do teor de amina terciária se dá após a amina primária e a amina secundária terem sido mascaradas com fenilisotiocianato.
Os cálculos realizados permitem a expressão dos resultados como % equivalente , % em massa, % de amina, e índice de amina (TAV).
Reagentes
- Isopropanol P.A.
- Solução padronizada de ácido clorídrico 0,2 N em isopropanol.
- Aldeído salicílico P.A.
- Fenilisotiocianato P.A.
- Azul de bromofenol 0,1 % em etanol 20%.
Materiais
- Béquer de 250 mL.
- Chapa aquecedora.
- Titulador automático Metrohm Titrino ou equivalente.
- Eletrodo de vidro combinado Ingold (cod. 9823) ou equivalente.
- Substituir a solução do eletrólito interno por solução metanólica saturada com cloreto de lítio.
- Deixar o eletrodo em repouso durante 24 horas, imerso em metanol, antes de utilizá-lo.
Procedimento
Amina total ( AZT )
- Pesar, com precisão de 0,1 mg, de 0,5 a 1,5 g da amostra em um béquer de 150 mL (m1).
- Dissolver a amostra em 60 mL de isopropanol neutro para azul de bromofenol, aquecendo se necessário.
- Titular potenciometricamente com ácido clorídrico 0,2 N em isopropanol utilizando eletrodo ou visualmente até mudança da coloração do indicador de azul para amarelo.
- Anotar o volume gasto (V1).
Amina Primária (AZ1)
- Pesar, com precisão de 0,1 mg, de 0,5 a 1,5 g da amostra (m2).
- Adicionar 2mL de aldeído salicílico.
- Dissolver em 60 mL de isopropanol neutro para azul de bromofenol.
* Nota: Para titulação de diaminas (C 10 Diamina, C 13 Diamina, C 1214 Diamina e Genamin TAP 100) dissolver a amostra com 10 mL de água destilada e 50 mL de isopropanol neutro para azul de bromofenol.
- Aquecer a solução (em chapa ou estufa) por alguns minutos.
- Titular potenciometricamente com ácido clorídrico 0,2 N,utilizando eletrodo conforme item 4.4, ou visualmente até mudança da coloração do indicador de azul para amarelo.
- Anotar o volume gasto (V2).
Amina terciária (AZ3)
- Pesar, com precisão de 0,1 mg, cerca de 1 a 2 g da amostra em um bequer de 150 mL (m3).
- Adicionar 2 mL de fenilisotiocianato.
- Dissolver em 60 mL de isopropanol neutro para azul de bromofenol (agitar por pouco tempo).
- Aquecer por alguns minutos (chapa ou estufa).
- Titular potenciometricamente com ácido clorídrico 0,2 N,utilizando eletrodo conforme item 4.4 ou visualmente até mudança da coloração do indicador de azul para amarelo.
- Anotar o volume gasto (V3).
Cálculos
Amina em % equivalente
%P (% amina primária) = (AZT – AZ2) x 100
............................................................AZT
% T (% de amina terciária) = AZ3×100
.......................................................AZT
% S ( % de amina secundária) = 100 – (%P + %T)
Sendo:
AZT (numero de amina total )
AZT = (V1x 2 x fc)
...................m1
AZ2 (numero de aminas terciárias e secundárias)
AZ2 = (V2 x 2 x fc)
...................m2
AZ3 Número de amina terciária
AZ3 = (V3 x 2 x fc)
...................m3
Onde:
AZ1, AZ2 e AZ3 tem seus valores expressos em mL de HCl 0,1N por g de amostra.
m1, m2 e m3 : massas da amostra (vide ítens 5.1, 5.2 e 5.3, respectivamente) em gramas.
V1= volume de HCl 0,2 N (gasto no item 5.1) em mL.
V2= volume de HCl 0,2 N (gasto no item 5.2) em mL.
V3= volume de HCl 0,2 N (gasto no item 5.3) em mL.
Fc= fator de correção da normalidade da solução de HCl 0,2 N.
Cálculo do Índice de Amina (TAV) em mg KOH/g da amostra
TAV = AZT(numero de amina total) x 5,61
% em massa, das aminas em função dos pesos moleculares
AP (%)=[(V1/m1)-(V2/m2)] X N X fc X PM1
............................................10
AS (%)=[(V2/m2)-(V3/m3)] X N X fc X PM2
...........................................10
AT (%)=(V3/m3) X N X fc X PM3
...................................10
Onde:
AP= amina primária, % em massa.
AS= amina secundária, % em massa.
AT= amina terciária, % em massa.
PM1= Peso molecular da amina primária.
PM2= Peso molecular da amina secundária.
PM3= Peso molecular da amina terciária.
% de Amina
% Amina = AZT x 100
...........................AZt
Onde :
AZt: n° de amina teórico e é calculado pela seguinte forma :
AZt = ................................10000..............................
.................P x PM1) + (%S x PM2) + (%T x PM3)
Currently have 0 comentários: