Introdução

Este método se aplica a qualquer tipo de amina, baseia-se na titulação da amostra com uma solução de brometo-bromato. Em meio ácido, a solução de brometo-bromato gera Br2 que reage com as duplas ligações, como o Br2 é volátil, ele deve ser gerado no momento da reação p/ não haver perdas . O mercúrio é adicionado como catalisador para acelerar a bromação da dupla ligação.

Reações

Geração do Bromo

BrO3- + 5 Br- + 6 H+ –> 3 Br2 + 3 H2O

Ataque às duplas ligações

C = C + Br2 —–> Br-C – C-Br


Reagentes

- Metanol P.A

- Anidrido Acético P.A.

- Indicador metil orange 0,1% (p/v) em álcool etílico.

- Solução Brometo-Bromato 0,5N, preparada e fatorada conforme IS.10/GQ/A0011.

- Solvente ácido: Em um béquer de 2L adicionar 1000 mL de ácido acético glacial, 9,5 mL de ácido sulfúrico P.A. e 30 mL de solução de cloreto de mercúrio ll (sublimado) 10% em álcool etílico. Homogenizar e guardar em frasco âmbar.

Materiais

- Materiais comuns de laboratório.

Procedimento

- Pesar em um erlenmeyer 0,5 a 2,0 g da amostra (m).

- Adicionar 10 mL de anidrido acético e aquecer em estufa ou em chapa de aquecimento a 60 – 70°C por 10 minutos. A partir desta etapa utilizar uma máscara de proteção facial PFAC (código SAP 101479 ou equivalente), devido ao perigo de ocorrer uma reação exotérmica.

- Retirar da estufa ou da chapa e adicionar 10 mL de metanol em banho de gelo.

- Adicionar 60 mL de solvente ácido.

- Adicionar 3 gotas do indicador metil orange e titular com a solução de brometo- bromato até o desaparecimento da coloração laranja.

- Após o primeiro desaparecimento da coloração laranja, adicionar 1 gota do indicador e continuar a titulação até tornar-se incolor (V).

Cálculos

Índice de Iôdo (gI2/100g) = V . fc . 6,346
..........................................................m

Onde:

V = Volume gasto da solução de bromato-brometo em “mL”
m = massa da amostra em “g”.
fc = fator de correção da solução de brometo-bromato.