Introdução

O Óxido de Amina reage com Anidrido Acético (via refluxo) e a Amina Livre é titulada potenciometricamente com Ácido Perclórico.

Reagentes

- Ácido Acético P.A.

- Ácido Perclórico 0,1N padronizado.

Materiais

- Potenciógrafo com eletrodo de vidro para medição de pH em meio não aquoso.

- Materiais comuns de laboratório.

Procedimento

- Pesar cerca de 10g, com precisão de 0,1mg, da amostra em um balão de fundo chato de 250ml.

- Adicionar cerca de 100ml de anidrido acético.

- Refluxar por cerca de 30 minutos.

- Esfriar e titular potenciometricamente com HClO4 0,1N utilizando eletrodo de vidro em escala de 750 mV anotar o volume (V1).

- Fazer prova em branco, anotar o volume (V2).

*Nota – Cuidado ao jogar fora o titulado, pois, pode haver uma reação violenta com água (explosão). Descartar cuidadosamente na capela com bastante água.

Cálculos

Amina livre (%) = (V1 – V2) x fc x N x PM
...............................................m x 10

Onde:

N= normalidade do ácido perclórico.
Fc= fator de correção do ácido perclórico.
PM = peso molecular da amina.
V1= volume gasto na amostra, em ml.
V2= volume gasto na prova em branco em ml.
M= massa de amostra, em “g”