ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO
quarta-feira, 3 de março de 2010
, Posted by Ricardo D.S. at 11:53 PM
Introdução
Índice de Saponificação é a massa em mg de Hidróxido de Potássio que reage com um grama de amostra nas condições de análise. Este método é aplicável aos ácidos graxos comerciais e óleos industriais secos.
Reagentes
- Hidróxido de Potássio 0,5 N etanólico recentemente preparado.
- Ácido Clorídrico 0,5 N recentemente padronizado.
- Álcool etílico p.a.
- Indicador fenolftaleína 1% em etanol.
Materiais
- Materiais comuns de laboratório.
Procedimento
- Em um balão de fundo chato de 250 ml, com boca esmerilhada, pesar a quantidade de amostra (m) de acordo com o índice de saponificação esperado, conforme tabela 1 (precisão 0,1 mg).
- Adicionar 50 ± 5ml de álcool etílico (neutro para fenolftaleína).
- Por bureta (menor divisão 0,1 ml), colocar 25,00 ml de KOH 0,5 N e levar ao refluxo por (120 ± 10)min.
- Esfriar e titular o excesso de base com solução de HCl 0,5 N utilizando indicador fenolftaleína até o desaparecimento da cor rosa.
* Nota – Efetuar as determinações no mínimo em duplicata e acompanhar com duas provas em branco contendo as mesmas quantidades dos reagentes utilizados na amostra.
Cálculos
VZ (em mg KOH/g) = (Vb - Va) x N x fc x 56,1
...........................................................m
Onde:
Vb= volume em ml de ácido gasto na prova em branco.
Va= volume em ml de ácido gasto na amostra.
N= normalidade do ácido.
Fc= fator de correção da normalidade do ácido.
M= massa de amostra em gramas.
Precisão
Repetibilidade
Duas determinações simples feitas num mesmo laboratório não devem diferir em mais de 1,6%.
Reprodutibilidade
Determinações simples feitas em laboratórios diferentes não devem diferir em mais de 1,7%.
Anexos
VZ (mg KOH/g).......................... Peso da Amostra (em g)
Até 10............................................................ 20,0 ± 2
De 10 – 20 ....................................................10,0 ± 1
De 20 – 50 ...................................................5,0 ± 0,5
De 50 – 100 .................................................2,5 ± 0,2
De 100 – 200 ..............................................1,5 ± 0,1
De 200 – 300 ..............................................1,0 ± 0,1
De 300 – 500 ..............................................0,50 ± 0,05
Acima de 500 ..............................................0,20 ± 0,02
Índice de Saponificação é a massa em mg de Hidróxido de Potássio que reage com um grama de amostra nas condições de análise. Este método é aplicável aos ácidos graxos comerciais e óleos industriais secos.
Reagentes
- Hidróxido de Potássio 0,5 N etanólico recentemente preparado.
- Ácido Clorídrico 0,5 N recentemente padronizado.
- Álcool etílico p.a.
- Indicador fenolftaleína 1% em etanol.
Materiais
- Materiais comuns de laboratório.
Procedimento
- Em um balão de fundo chato de 250 ml, com boca esmerilhada, pesar a quantidade de amostra (m) de acordo com o índice de saponificação esperado, conforme tabela 1 (precisão 0,1 mg).
- Adicionar 50 ± 5ml de álcool etílico (neutro para fenolftaleína).
- Por bureta (menor divisão 0,1 ml), colocar 25,00 ml de KOH 0,5 N e levar ao refluxo por (120 ± 10)min.
- Esfriar e titular o excesso de base com solução de HCl 0,5 N utilizando indicador fenolftaleína até o desaparecimento da cor rosa.
* Nota – Efetuar as determinações no mínimo em duplicata e acompanhar com duas provas em branco contendo as mesmas quantidades dos reagentes utilizados na amostra.
Cálculos
VZ (em mg KOH/g) = (Vb - Va) x N x fc x 56,1
...........................................................m
Onde:
Vb= volume em ml de ácido gasto na prova em branco.
Va= volume em ml de ácido gasto na amostra.
N= normalidade do ácido.
Fc= fator de correção da normalidade do ácido.
M= massa de amostra em gramas.
Precisão
Repetibilidade
Duas determinações simples feitas num mesmo laboratório não devem diferir em mais de 1,6%.
Reprodutibilidade
Determinações simples feitas em laboratórios diferentes não devem diferir em mais de 1,7%.
Anexos
VZ (mg KOH/g).......................... Peso da Amostra (em g)
Até 10............................................................ 20,0 ± 2
De 10 – 20 ....................................................10,0 ± 1
De 20 – 50 ...................................................5,0 ± 0,5
De 50 – 100 .................................................2,5 ± 0,2
De 100 – 200 ..............................................1,5 ± 0,1
De 200 – 300 ..............................................1,0 ± 0,1
De 300 – 500 ..............................................0,50 ± 0,05
Acima de 500 ..............................................0,20 ± 0,02
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