ÍNDICE DE IODO VIA WIJS
quarta-feira, 3 de março de 2010
, Posted by Ricardo D.S. at 11:46 PM
Introdução
Este método prevê a determinação de Índice de Iodo em materiais insaturados, onde as duplas ligações são “quebradas” pelo ataque de compostos halogênicos.
Reagentes
- Solução de Wijs 0,1 mol/L (0,2 N)
- Iodeto de Potássio 20 % (m/v)
- Tetracloreto de Carbono p. a.
- Tiosulfato de Sódio 0,1 N
Materiais
- Materiais comuns de laboratório.
Procedimento
- Pesar, em um erlenmeyer de iodometria, a amostra, conforme tabela em anexo, com precisão de 0,1 mg.
* Nota: Fazer em duplicata procurando pesar massas próximas.
- Acrescentar (20 ± 1) ml de CCl4 e agitar até dissolver (se for necessário aquecer a amostra).
- Pipetar (com pipeta volumétrica) 25 ml da solução de Wijs para o erlenmeyer, fechar e agitar para garantir mistura total. Vedar o erlenmeyer com solução de KI 20 % e deixar descansando por (30 ± 1) minutos, junto com uma prova em branco a uma temperatura de (25 ± 5)ºC.
* Nota: Para alguns óleos, é necessário deixar descansando por cerca de (60±1) minutos. Ex. Óleo de mamona desidratado, de oiticica ou de tungue.
- Adicionar, após descanso, cerca de 20 ml de iodeto de potássio 20 % e cerca de 50 ml de água.
- Titular com Na2S2O3 0,1 N sob agitação vigorosa, até a coloração amarelo claro, adicionar cerca de 2 ml de Amido 5 % e continuar a titulação até desaparecer a cor azul.
Cálculos
JZ (g I2/100g) = ( B – A ) x N x fc x 12,69
...................................................m
Onde:
B= volume gasto de Na2S2O3 na prova em branco, em ml.
A= volume gasto de Na2S2O3 na amostra, em ml
N= normalidade de Na2S2O3
Fc= fator de correção do Na2S2O3
M= massa da amostra, em gramas.
Este método prevê a determinação de Índice de Iodo em materiais insaturados, onde as duplas ligações são “quebradas” pelo ataque de compostos halogênicos.
Reagentes
- Solução de Wijs 0,1 mol/L (0,2 N)
- Iodeto de Potássio 20 % (m/v)
- Tetracloreto de Carbono p. a.
- Tiosulfato de Sódio 0,1 N
Materiais
- Materiais comuns de laboratório.
Procedimento
- Pesar, em um erlenmeyer de iodometria, a amostra, conforme tabela em anexo, com precisão de 0,1 mg.
* Nota: Fazer em duplicata procurando pesar massas próximas.
- Acrescentar (20 ± 1) ml de CCl4 e agitar até dissolver (se for necessário aquecer a amostra).
- Pipetar (com pipeta volumétrica) 25 ml da solução de Wijs para o erlenmeyer, fechar e agitar para garantir mistura total. Vedar o erlenmeyer com solução de KI 20 % e deixar descansando por (30 ± 1) minutos, junto com uma prova em branco a uma temperatura de (25 ± 5)ºC.
* Nota: Para alguns óleos, é necessário deixar descansando por cerca de (60±1) minutos. Ex. Óleo de mamona desidratado, de oiticica ou de tungue.
- Adicionar, após descanso, cerca de 20 ml de iodeto de potássio 20 % e cerca de 50 ml de água.
- Titular com Na2S2O3 0,1 N sob agitação vigorosa, até a coloração amarelo claro, adicionar cerca de 2 ml de Amido 5 % e continuar a titulação até desaparecer a cor azul.
Cálculos
JZ (g I2/100g) = ( B – A ) x N x fc x 12,69
...................................................m
Onde:
B= volume gasto de Na2S2O3 na prova em branco, em ml.
A= volume gasto de Na2S2O3 na amostra, em ml
N= normalidade de Na2S2O3
Fc= fator de correção do Na2S2O3
M= massa da amostra, em gramas.
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