ÍNDICE DE PERÓXIDO
quarta-feira, 3 de março de 2010
, Posted by Ricardo D.S. at 11:28 PM
Introdução
Este método determina todas as substâncias que oxidam o iodeto de potássio nas condições de teste. Assume-se como peróxidos ou outros produtos semelhantes de oxidação de gordura. A oxidação da gordura promove rancidez. Este método é aplicável a óleos e gorduras, inclusive margarina. Sendo um método altamente padronizado, qualquer alteração provoca variações nos resultados.
Reagentes
- Ácido Acético p.a.
- Isooctano p.a.
- Iodeto de Potássio p.a.
- Amido p.a.
- Ácido Clorídrico p.a.
- Solvente Ácido Acético : Isooctano (60/40)
- Para cada litro de solução, adicionar 600 ml de ácido acético para 400 ml de isooctano.
- Solução saturada de Iodeto de Potássio recentemente preparada
- Dissolver excesso de KI em água destilada fervida. Certifique-se que a solução permaneça saturada o que é indicado pela presença de cristais não dissolvidos.
- Armazenar ao abrigo da luz.
- Solução padronizada de Tiossulfato de Sódio 0,01
- Solução de Amido 1%.
- Preparar uma pasta com 1,0 g de amido com aproximadamente 2,5 ml de água destilada, diluir a pasta para 100 ml de água fervente e resfriar.
Materiais
- Balança analítica, precisão 0,1 mg.
- Cronômetro com precisão mínima de 1 s.
- Erlenmeyer de 250 ml com tampa de vidro.
- Pipeta graduada de 1 ml.
- Bureta de 25 ou 50 ml, com graduação de 0,1 ml.
Procedimento
- Pesar, com precisão de 0,1 mg, (5,00 ± 0,05)g de amostra em um erlenmeyer de 250 ml e adicionar 50 ml da solução ácido acético / isooctano. Agitar vagarosamente, evitando a formação de bolhas de ar, o frasco até a dissolução completa da amostra.
- Adicionar 0,5 ml da solução saturada de KI, tampar rapidamente o frasco e agitar lentamente . Não aquecer a amostra.
- Deixar a solução permanecer em repouso por exatamente um minuto, agitando pelo menos 3 vezes durante este período, e adicionar 50 ml de água destilada.
- Adicionar 0,5 ml da solução indicadora de amido.
- Se existirem peróxidos, a amostra apresentará coloração violeta/azul. Agitar continuamente e titular com solução de Na2S2O3 0,01 N até imediato desaparecimento da coloração violeta.
- Neste ponto deixar a amostra permanecer em repouso por alguns segundos. Duas camadas serão formadas no frasco. O ponto final será atingido quando a camada inferior estiver clara/incolor. Anotar o volume gasto (V).
- Realizar prova em branco sem a pesagem da amostra, repetindo os demais itens.
- Anotar o volume gasto (Vb).
* Nota: A solução saturada de KI é crítica para a precisão do teste. Se a solução apresentar coloração amarela, deve ser descartada e preparada novamente. Testar previamente ao uso, pela adição de 2 gotas de solução indicadora de amido e 0,5 ml de KI em 30 ml de solução de ácido acético/isooctano. Se formar-se a coloração violeta/azul que requeira mais de 1 gota de solução de Na2S2O3 0,1 N para desaparecer, descartar a solução de KI e preparar novamente.
Cálculos
POZ (meq peróxidos/kg) = (V – Vb) x N x fc x 1000
...................................................................m
Onde:
V= volume da solução de tiossulfato gasto na amostra, em “ml”
Vb= volume da solução de tiossulfato gasto na prova em branco, em “ml”.
N= normalidade da solução de tiossulfato.
M= massa da amostra, em “gramas”.
Fc= fator de correção da solução de tiossulfato de sódio.
1000= fator de conversão de massas, para expressão em meq/kg.
Este método determina todas as substâncias que oxidam o iodeto de potássio nas condições de teste. Assume-se como peróxidos ou outros produtos semelhantes de oxidação de gordura. A oxidação da gordura promove rancidez. Este método é aplicável a óleos e gorduras, inclusive margarina. Sendo um método altamente padronizado, qualquer alteração provoca variações nos resultados.
Reagentes
- Ácido Acético p.a.
- Isooctano p.a.
- Iodeto de Potássio p.a.
- Amido p.a.
- Ácido Clorídrico p.a.
- Solvente Ácido Acético : Isooctano (60/40)
- Para cada litro de solução, adicionar 600 ml de ácido acético para 400 ml de isooctano.
- Solução saturada de Iodeto de Potássio recentemente preparada
- Dissolver excesso de KI em água destilada fervida. Certifique-se que a solução permaneça saturada o que é indicado pela presença de cristais não dissolvidos.
- Armazenar ao abrigo da luz.
- Solução padronizada de Tiossulfato de Sódio 0,01
- Solução de Amido 1%.
- Preparar uma pasta com 1,0 g de amido com aproximadamente 2,5 ml de água destilada, diluir a pasta para 100 ml de água fervente e resfriar.
Materiais
- Balança analítica, precisão 0,1 mg.
- Cronômetro com precisão mínima de 1 s.
- Erlenmeyer de 250 ml com tampa de vidro.
- Pipeta graduada de 1 ml.
- Bureta de 25 ou 50 ml, com graduação de 0,1 ml.
Procedimento
- Pesar, com precisão de 0,1 mg, (5,00 ± 0,05)g de amostra em um erlenmeyer de 250 ml e adicionar 50 ml da solução ácido acético / isooctano. Agitar vagarosamente, evitando a formação de bolhas de ar, o frasco até a dissolução completa da amostra.
- Adicionar 0,5 ml da solução saturada de KI, tampar rapidamente o frasco e agitar lentamente . Não aquecer a amostra.
- Deixar a solução permanecer em repouso por exatamente um minuto, agitando pelo menos 3 vezes durante este período, e adicionar 50 ml de água destilada.
- Adicionar 0,5 ml da solução indicadora de amido.
- Se existirem peróxidos, a amostra apresentará coloração violeta/azul. Agitar continuamente e titular com solução de Na2S2O3 0,01 N até imediato desaparecimento da coloração violeta.
- Neste ponto deixar a amostra permanecer em repouso por alguns segundos. Duas camadas serão formadas no frasco. O ponto final será atingido quando a camada inferior estiver clara/incolor. Anotar o volume gasto (V).
- Realizar prova em branco sem a pesagem da amostra, repetindo os demais itens.
- Anotar o volume gasto (Vb).
* Nota: A solução saturada de KI é crítica para a precisão do teste. Se a solução apresentar coloração amarela, deve ser descartada e preparada novamente. Testar previamente ao uso, pela adição de 2 gotas de solução indicadora de amido e 0,5 ml de KI em 30 ml de solução de ácido acético/isooctano. Se formar-se a coloração violeta/azul que requeira mais de 1 gota de solução de Na2S2O3 0,1 N para desaparecer, descartar a solução de KI e preparar novamente.
Cálculos
POZ (meq peróxidos/kg) = (V – Vb) x N x fc x 1000
...................................................................m
Onde:
V= volume da solução de tiossulfato gasto na amostra, em “ml”
Vb= volume da solução de tiossulfato gasto na prova em branco, em “ml”.
N= normalidade da solução de tiossulfato.
M= massa da amostra, em “gramas”.
Fc= fator de correção da solução de tiossulfato de sódio.
1000= fator de conversão de massas, para expressão em meq/kg.
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