Introdução

Este método é baseado na titulação da amostra com ácido perclórico 0,1N ou ácido clorídrico 0,2N para determinação do número de amina total.

Em uma segunda titulação, é adicionado anidrido acético, o qual inibe as aminas primárias e secundárias. Desse modo pode-se determinar o teor de aminas terciárias.

Reagentes

- Anidrido acético p.a..

- Ácido acético glacial p.a..

- Ácido perclórico 0,1N (solução em ácido acético p.a.).

- Isopropanol neutro para azul de bromofenol.

Materiais

- Materiais comuns de laboratório.

- Potenciógrafo (Metrohm E 506 ou equivalente).

- Eletrodo de vidro combinado meio não aquoso, cloreto de lítio em ácido acético.

- Eletrodo de vidro combinado meio não aquoso, cloreto de lítio em etanol.

Procedimento

Determinação da Amina total (AZT):

- Pesar, com precisão de 0,1mg, 0,2g a 1,5g da amostra em um béquer de 250mL. Anotar a massa ( m1).

- Dissolver a amostra com 50mL de ácido acético p.a., aquecendo se necessário.

- Titular potenciometricamente com ácido perclórico 0,1N em ácido acético utilizando eletrodo.

- Anotar o volume gasto (V1).

OBS: Utilizar papel alumínio na titulação ou sistema fechado caso não seja possível, colocar o potenciógrafo na capela.

Cálculo

Número de amina total (AZT) expresso em mL de HCLO4 0,1 N /g

AZT= ( V1 x Fc )
.................m1

Determinação de Amina terciária (AZ3):

- Pesar, com precisão de 0,1mg, de 0,5g a 1,5g da amostra (m2).

- Adicionar aproximadamente 40ml de ácido acético, e 10ml de anidrido acético (para inibir as aminas primária e secundária).

- Aquecer a amostra dissolvida em chapa de aquecimento ou estufa (60°C) por 15 minutos.

- Titular potenciometricamente com ácido perclórico 0,1N em ácido acético utilizando eletrodo.

- Anotar o volume gasto (V2).

Cálculo

Número de amina terciária expresso em mL de HClO4 0,1 N /g:

AZ3= (V2 x Fc)
................m2

Amina terciária expressa em % em relação a total ( % T ):

% T= AZ3 x 100
................AZT